Методика зачётного синтеза.

Сульфат гидразиния (N2H6)SO4

В коническую колбу на 1 л помещают 200 мл 20%-ной аммиачной воды (10,8 моль/л), 5 мл 1%-ного раствора клея или желатины и затем 100 мл 1 н. раствора NaOCl. Раствор гипохлорита готовят пропусканием хлора в 5%-ный раствор едкого натра до достижения рассчитанного привеса*. Смесь быстро нагревают до кипения и кипятят 30 мин, причем весь избыточный аммиак улетучивается, а раствор упаривается приблизительно наполовину. После охлаждения раствор нейтрализуют сериой кислотой до рН 7--8 и оставляют стоять некоторое время до выделения серых хлопьев. Затем фильтруют, и фильтрат сильно подкисляют серной кислотой. Оставляют на ночь для кристаллизации, на следующий день сульфат гидразиния отсасывают и промывают ледяной водой. Он получается уже довольно чистым, но его можно дополнительно очистить перекристаллизацией из кипящей воды. Проба не должна давать остатка при прокаливании. Выход: 40--50%, считая на хлор.

Раствор необходимо при этом охлаждать до 0 °С..

Вместо раствора клея или желатины предложено применять хелатообразователь (например, этилендиаминтетрауксусную кислоту), дающий в воде истинный раствор и связывающий ионы тяжелых металлов, которые могут катализировать расщепление промежуточно образующегося монохлорамииа. Однако этот способ дает выход лишь около 20%, так как клей дополнительно катализирует образование гидразина из NH2CI и NH3.

Свойства. Толстые блестящие пластинки или призмы, труднорастворимые в холодной воде (при 22°С 3,05 г в 100 мл воды). В горячей воде легко растворяется, гидролизуясь до N2H5+ и Н30+; не растворяется в спирте. 4л 254 °С (с разл.).

Заключение

В ходе работы были исследованы свойства азидов щелочных металлов, основные направления их применения. Все азиды щелочных металлов имеют некоторые похожие качества, однако, имеют и некоторые индивидуальные черты. Значение азидов в подрывном деле и химической промышлености трудно переоценить, практически ни одно военное действие не обходится без азида свинца, органическая химия азидов постоянно развивается. Были рассмотрены основные методики синтеза азида натрия, предложенные различными учёными: получение азида натрия из гидразина и его производных, получение азида натрия из закиси азота и амида натрия, с разными технологическими особенностями.

 
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   Скачать   След >