ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ. Градуировочная зависимость для определения марганца в растворе
Методика синтеза
Для контроля за содержанием марганца(II) в растворе до и после сорбции на выбранных ранее Mg,Al-CO3 СДГ были изучены зависимости оптических плотностей от концентрации ионов металлов в растворе в широком интервале концентраций. Получили линейный градуировочный график для марганца(II) в диапазоне 0.05- 1.0 мкг/мл (рис. 2.1). Параметры полученного графика и метрологические характеристики определения металла представлены в табл. 2.1.
Таблица 2.1. Зависимость оптической плотности от концентрации Mn(II) (в растворе: стандартный раствор марганца(II); 10 мл ортофосфорной кислоты (20% об.); 10 мл 1% раствора нитрата серебра; 0.3 г персульфата аммония)
|
с(Mn2+), мкг/мл |
А |
А ± д, P = 0.95, n = 3 |
|
|
0 |
0.002 ; 0.001; 0.001 |
0.001 ± 0.001 |
|
|
0.05 |
0.007 ; 0.007; 0.006 |
0.007 ± 0.001 |
|
|
0.10 |
0.015 ; 0.016; 0.017 |
0.016 ± 0.001 |
|
|
0.20 |
0.031 ; 0.030; 0.030 |
0.030 ± 0.001 |
|
|
0.40 |
0.058 ; 0.057; 0.059 |
0.059 ± 0.003 |
|
|
0.60 |
0.089 ; 0.089; 0.090 |
0.090 ± 0.001 |
|
|
0.80 |
0.115 ; 0.115; 0.116 |
0.116 ± 0.001 |
|
|
1.00 |
0.149 ; 0.148; 0.148 |
0.148 ± 0.001 |
Градуировочный график строили как зависимость среднеарифметических значений оптической плотности градуировочных растворов за вычетом среднеарифметического значения оптической плотности холостой пробы от массовой концентрации марганца в соответствующем растворе.
Рис. 2.1. Градуировочная зависимость оптической плотности от концентрации Mn(II) (в растворе: стандартный раствор марганца(II); 10 мл ортофосфорной кислоты (20% об.); 10 мл 1% раствора нитрата серебра; 0.3 г персульфата аммония)
Таблица 2.2. Параметры градуировочного графика (y = a + bx)* и метрологические характеристики определения Mn(II) в растворе
|
Параметры градуировочного графика y = a + bx (m = 7, у = А, x = с) |
cmin, мкг/мл |
sr(с, мкг) |
Интервал определяемых концентраций, мкг/мл |
||||||
|
a |
sa |
b |
sb |
R |
s0 |
||||
|
-0.0007 |
0.0009 |
0.1461 |
0.0016 |
0.9997 |
0.0015 |
0.0300 |
0.06 (0.1) |
0.05 -1.0 |
*- у = А, x = с
Изучение сорбции марганца(II) на образцах Mg,Al-CO3СДГ в статических условиях
Концентрацию металлов в растворе рассчитывали методом градуировочного графика.
Для изучения сорбции использовали стандартный раствор с концентрацией марганца(II) 10.0 мкг/мл. Получили зависимость концентрации металла от времени на прокаленных при 400єС образцах SgMg2Al-CO3 СДГ (безалкоксидный) и Mg4Al-CO3СДГ.
Сорбция марганца(II)
Таблица 2.3. Зависимость оптической плотности от времени сорбции из раствора с концентрацией Mn2+ 10.0 мкг/мл на прокаленном при 400єС образце SgMg2Al-CO3 СДГ (безалкоксидный) (в растворе: 1.0 мл раствора марганца(II); 10 мл ортофосфорной кислоты (20% об.); 10 мл 1% раствора нитрата серебра; 0.3 г персульфата аммония)
|
t, мин |
А |
с(Mn2+)*, мкг/мл |
R, %** |
|
|
0 |
0.049 |
10.00 |
0.0 |
|
|
10 |
0.042 |
0.290 |
97.10 |
|
|
20 |
0.035 |
0.244 |
97.56 |
|
|
30 |
0.026 |
0.180 |
80.20 |
|
|
40 |
0.017 |
0.119 |
98.81 |
|
|
50 |
0.010 |
0.071 |
99.29 |
|
|
60 |
0.005 |
0.039 |
99.61 |
|
|
70 |
0.002 |
0.021 |
99.79 |
*- концентрация, рассчитанная по градуировочному графику
**-
Рис. 2.2 Зависимость концентрации Mn(II) в растворе от времени сорбции на прокаленном при 400єС образце SgMg2Al-CO3 СДГ (безалкоксидный) из раствора с концентрацией Mn2+ 10.0 мкг/мл
Таблица 2.4. Зависимость оптической плотности от времени сорбции из раствора с концентрацией Mn2+ 10.0 мкг/мл на прокаленном при 400єС образцеMg4Al-CO3 СДГ (в растворе: 1.0 мл раствора марганца(II); 10 мл ортофосфорной кислоты (20% об.); 10 мл 1% раствора нитрата серебра; 0.3 г персульфата аммония)
|
t, мин |
А |
с(Mn2+)*, мкг/мл |
R, %** |
|
|
0 |
0.052 |
10.00 |
0.0 |
|
|
10 |
0.030 |
0.212 |
97.88 |
|
|
20 |
0.004 |
0.030 |
99.70 |
|
|
30 |
0.002 |
0.021 |
99.79 |
|
|
40 |
0.002 |
0.018 |
99.82 |
*- концентрация, рассчитанная по градуировочному графику
**-
Рис. 2.3. Зависимость концентрации Mn(II) в растворе от времени сорбции на прокаленном при 400єС образце Mg4Al-CO3 СДГ из раствора с концентрацией Mn2+ 10.0 мкг/мл
Из рис. 2.2 видно, что на прокаленном при 400єС образце SgMg2Al-CO3 СДГ (безалкоксидный) уже через 10 мин степень извлечения марганца(II) из раствора достигает 97.10%, а в случае сорбции на прокаленном при 400єС образце Mg4Al-CO3 СДГ (рис.5.44) - 97.88%.
