ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ. Градуировочная зависимость для определения марганца в растворе
Методика синтеза
Для контроля за содержанием марганца(II) в растворе до и после сорбции на выбранных ранее Mg,Al-CO3 СДГ были изучены зависимости оптических плотностей от концентрации ионов металлов в растворе в широком интервале концентраций. Получили линейный градуировочный график для марганца(II) в диапазоне 0.05- 1.0 мкг/мл (рис. 2.1). Параметры полученного графика и метрологические характеристики определения металла представлены в табл. 2.1.
Таблица 2.1. Зависимость оптической плотности от концентрации Mn(II) (в растворе: стандартный раствор марганца(II); 10 мл ортофосфорной кислоты (20% об.); 10 мл 1% раствора нитрата серебра; 0.3 г персульфата аммония)
с(Mn2+), мкг/мл
А
А ± д,
P = 0.95, n = 3
0
0.002 ; 0.001; 0.001
0.001 ± 0.001
0.05
0.007 ; 0.007; 0.006
0.007 ± 0.001
0.10
0.015 ; 0.016; 0.017
0.016 ± 0.001
0.20
0.031 ; 0.030; 0.030
0.030 ± 0.001
0.40
0.058 ; 0.057; 0.059
0.059 ± 0.003
0.60
0.089 ; 0.089; 0.090
0.090 ± 0.001
0.80
0.115 ; 0.115; 0.116
0.116 ± 0.001
1.00
0.149 ; 0.148; 0.148
0.148 ± 0.001
Градуировочный график строили как зависимость среднеарифметических значений оптической плотности градуировочных растворов за вычетом среднеарифметического значения оптической плотности холостой пробы от массовой концентрации марганца в соответствующем растворе.
Рис. 2.1. Градуировочная зависимость оптической плотности от концентрации Mn(II) (в растворе: стандартный раствор марганца(II); 10 мл ортофосфорной кислоты (20% об.); 10 мл 1% раствора нитрата серебра; 0.3 г персульфата аммония)
Таблица 2.2. Параметры градуировочного графика (y = a + bx)* и метрологические характеристики определения Mn(II) в растворе
Параметры градуировочного графика y = a + bx
(m = 7, у = А, x = с)
cmin, мкг/мл
sr(с, мкг)
Интервал определяемых концентраций, мкг/мл
a
sa
b
sb
R
s0
-0.0007
0.0009
0.1461
0.0016
0.9997
0.0015
0.0300
0.06 (0.1)
0.05 -1.0
*- у = А, x = с
Изучение сорбции марганца(II) на образцах Mg,Al-CO3СДГ в статических условиях
Концентрацию металлов в растворе рассчитывали методом градуировочного графика.
Для изучения сорбции использовали стандартный раствор с концентрацией марганца(II) 10.0 мкг/мл. Получили зависимость концентрации металла от времени на прокаленных при 400єС образцах SgMg2Al-CO3 СДГ (безалкоксидный) и Mg4Al-CO3СДГ.
Сорбция марганца(II)
Таблица 2.3. Зависимость оптической плотности от времени сорбции из раствора с концентрацией Mn2+ 10.0 мкг/мл на прокаленном при 400єС образце SgMg2Al-CO3 СДГ (безалкоксидный) (в растворе: 1.0 мл раствора марганца(II); 10 мл ортофосфорной кислоты (20% об.); 10 мл 1% раствора нитрата серебра; 0.3 г персульфата аммония)
t, мин
А
с(Mn2+)*, мкг/мл
R, %**
0
0.049
10.00
0.0
10
0.042
0.290
97.10
20
0.035
0.244
97.56
30
0.026
0.180
80.20
40
0.017
0.119
98.81
50
0.010
0.071
99.29
60
0.005
0.039
99.61
70
0.002
0.021
99.79
*- концентрация, рассчитанная по градуировочному графику
**-
Рис. 2.2 Зависимость концентрации Mn(II) в растворе от времени сорбции на прокаленном при 400єС образце SgMg2Al-CO3 СДГ (безалкоксидный) из раствора с концентрацией Mn2+ 10.0 мкг/мл
Таблица 2.4. Зависимость оптической плотности от времени сорбции из раствора с концентрацией Mn2+ 10.0 мкг/мл на прокаленном при 400єС образцеMg4Al-CO3 СДГ (в растворе: 1.0 мл раствора марганца(II); 10 мл ортофосфорной кислоты (20% об.); 10 мл 1% раствора нитрата серебра; 0.3 г персульфата аммония)
t, мин
А
с(Mn2+)*, мкг/мл
R, %**
0
0.052
10.00
0.0
10
0.030
0.212
97.88
20
0.004
0.030
99.70
30
0.002
0.021
99.79
40
0.002
0.018
99.82
*- концентрация, рассчитанная по градуировочному графику
**-
Рис. 2.3. Зависимость концентрации Mn(II) в растворе от времени сорбции на прокаленном при 400єС образце Mg4Al-CO3 СДГ из раствора с концентрацией Mn2+ 10.0 мкг/мл
Из рис. 2.2 видно, что на прокаленном при 400єС образце SgMg2Al-CO3 СДГ (безалкоксидный) уже через 10 мин степень извлечения марганца(II) из раствора достигает 97.10%, а в случае сорбции на прокаленном при 400єС образце Mg4Al-CO3 СДГ (рис.5.44) - 97.88%.
