Частные реакции на производные барбитуровой кислоты

1. Реакция нитрования (на фенильный радикал C6H5) (фенобарбитал и бензонал). При нагревании препарата, содержащего в молекуле бензольный цикл, с концентрированной сульфатной кислотой H2SO4 и раствором натрий нитрата NaNO3 (или смесью конц. HNO3 и H2SO4) происходит нитрование в мета-положение с образованием нитропроизводного желтого цвета [8].

Гексенал образует без повторного нагревания на границе двух слоев буровато-красное кольцо с зеленоватой флюоресценцией.

2. Реакция на бензоат-ион после щелочного гидролиза препарата (бензонал) - реакция с хлоридом железа (III). Предварительно препарат взбалтывают с раствором гидроксида натрия и фильтруют. Образующийся при гидролизе бензонала бензоат-ион переходит в фильтрат. Он образует с ионом железа (III) розовато-желтый осадок [8].

3. Реакция на двойную связь (гексенал) - обесцвечивание раствора калий перманганата KMnO4 или бромной воды Br2.

4. Реакция на атом серы (тиопентал-натрий).

4.1. При кипячении препарата с раствором щелочи в присутствии ацетата свинца образуется осадок сульфида свинца и ощущается запах аммиака. При последующем подкислении разведенной соляной кислотой выделяется сероводород [8,16].

4.2. При минерализации препарата смесью для спекания (смесь Na2CO3 и NaNO3) сера переходит в анионы SO42-, которые выявляют раствором BaCl2:

SO42- + Ba2+ > BaSO4v

белый осадок

5. Кристаллические реакции. Реакция с хлорцинкйодом [12]. На остаток исследуемого вещества на предметном стекле (после удаления хлороформа) наносят каплю раствора хлорцинкйода. Через 10-15 минут под микроскопом наблюдают образование кристаллических осадков. Если осадок долго не образуется, к каплям на предметных стеклах добавляют 1-2 кристалла йода и препараты снова через 10-15 минут рассматривают под микроскопом (рис. 6).

Кристаллы продукта взаимодействия барбитала с раствором хлорцинкйода

Барбитал с хлорцинкйодом образует прямоугольные пластинки темно-красного, зеленого, фиолетового, серо-розового цветов [15].

 
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   Скачать   След >