Анализ таблеток фенобарбитала, 100 мг (ОАО «Татхимпрепараты»)

Реакции идентификации

0,1 г растертых таблеток взбалтывают с 2 мл спирта 96 %, прибавляют 1 каплю 20% раствора кальция хлорида, 2 капли 5 % раствора кобальта нитрата и 2 капли 20 % раствора натрия гидроксида; появляется сине-фиолетовое окрашивание [29].

Количественное определение

Около 0,2 г (точная навеска) субстанции растворяют в 5 мл предварительно нейтрализованного по тимолфталеину спирта 96%, прибавляют 5 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до появления синего окрашивания (индикатор - 0,5 мл 0,1 % раствора тимолфталеина) [29].

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 23,22 мг фенобарбитала C12H12N2O3.

Хроматографический анализ

Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) [1].

Испытуемый раствор. 0,1 г субстанции растворяют в 5 мл спирта 96 %.

Раствор сравнения А. 0,5 мл испытуемого раствора разбавляют спиртом 96 % до 100 мл.

Раствор сравнения Б. 25 мл раствора сравнения А разбавляют спиртом 96 % до 50 мл.

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы.
15 мл раствора сравнения Б разбавляют спиртом 96 % до 25 мл.

Подвижная фаза. Готовят смесь: аммиака раствор концентрированный 25 % - спирт 96 % - хлороформ (5:15:80). Дают смеси отстояться до разделения слоев и в качестве элюента используют нижний слой [29].

Раствор используют свежеприготовленным.

На линию старта пластинки Силикагель 60 F254, предварительно промытой метанолом и высушенной при температуре от 80 до 85 °C в течение 7 мин, наносят по 10 мкл испытуемого раствора (200 мкг), раствора сравнения А (1 мкг), раствора сравнения Б (0,5 мкг) и раствора для проверки пригодности хроматографической системы (0,3 мкг). Пластинку с нанесенными пробами сушат в токе теплого воздуха в течение 5 мин, помещают в камеру с подвижной фазой и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт подвижной фазы пройдет около 80-90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры и немедленно просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. После этого пластинку опрыскивают дифенилкарбазон-ртутным реактивом, сушат в токе теплого воздуха в течение 5 мин и опрыскивают свежеприготовленным 0,66 % спиртовым раствором калия гидроксида. Пластинку нагревают при температуре от 100 до 105 °C в течение 5 мин и немедленно просматривают.

Любое дополнительное пятно на хроматограмме испытуемого раствора при просмотре в УФ-свете и после проявления не должно превышать по величине и интенсивности поглощения или окраски пятна на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,5 %).

Предел обнаружения: 1 мкг анализируемого соединения.

Значения Rf для фенобарбитала - 0,49-0,55 [20].

Суммарное содержание примесей - не более 0,75 %.

Вывод: лекарственная форма «Таблетки фенобарбитала 0,1» удовлетворяют требованиям фармакопейной статьи «Фенобарбитал. ФС 2.1.0041.15» [29].