Анализ порошка тиопентала натрия, 500 мг (ОАО «Синтез»)

Реакции идентификации

В связи с отсутствием изменений в ГФ XIII и ГФ XII в силе остается статья 677 «Тиопентал-натрий» ГФ X [8].

1. 0,1 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,2 мл раствора гидрокарбоната и карбоната калия и 0,1 мл раствора сульфата меди; появляется желто-зеленое окрашивание со взвешенным осадком.

2. 0,2 г препарата растворяют в 5 мл раствора едкого натра, прибавляют 2 мл раствора ацетата свинца и кипятят; выпадает темный осадок [6]. При охлаждении и подкислении концентрированной соляной кислотой выделяется сероводород, обнаруживаемый по запаху и по потемнению фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата свинца (механизм реакции приведен в первой главе курсовой работы).

3. 0,1 г препарата растворяют в 10 мл воды и прибавляют 2 мл разведенной соляной кислоты и перемешивают. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 100-105°. Температура плавления выделенной 5-(1-метилбутил)-5-этилтио-барбитуровой кислоты 156-161° [8,12].

Количественное определение

1. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в делительную воронку и растворяют в 20 мл воды. Прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты и извлекают последовательно 25, 25, 20, 10 и 10 мл хлороформа. Хлороформные извлечения соединяют, хлороформ отгоняют и остаток сушат при 70° до постоянного веса. (Механизм реакции приведен выше).

Содержание 5-(1-метилбутил)-5-этилтиобарбитуровой кислоты в препарате в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 84,0% и не более 87,0% [8].

2. Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и титруют 0,1 н. раствором серной кислоты. Кипятят 1-2 минуты, охлаждают и в случае необходимости дотитровывают до розовой окраски (индикатор - метиловый красный).

1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 0,0023 г Na, которого в препарате в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 10,0% и не более 11,0% [8].

Вывод: лекарственная форма «Порошок тиопентала натрия, 0,5» для приготовления раствора для внутривенного введения удовлетворяет требованиям статьи 677 «Тиопентал-натрий» ГФ Х [8].

 
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   Скачать   След >