ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Сущность и теоретические основы метода анализа

Метод основан на титровании хлористого натрия в нейтральной среде раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора.

Ag+ + NaCl >vAgCl + Na+

Концентрация индикатора должна быть такой, чтобы осадок Ag2CrO4 образовался только тогда, когда все хлорид ионы практически окажутся оттитрованными. Так как осадок Ag2CrO4 хорошо растворим в кислотах, титрование следует вести при pH = 7 - 10,5, то есть в нейтральной или слабо щелочной среде. В точке эквивалентности будет образование осадка Ag2CrO4.

2AgCl + CrO4 >vAg2CrO4 + 2Cl-

Оборудование, реактивы и материалы

* поваренная соль

* стандартный раствор азотнокислого серебра

* индикатор - 10 % раствор K2CrO4

* мерная колба - 250 мл

* пипетка - 20-25 мл

* бюкс.

Методика выполнения анализа

Точный объём раствора поваренной соли перенести пипеткой в коническую колбу, добавить к нему 1-2 мл раствора индикатора K2CrO4 и оттитровать рабочим раствором.

При титровании раствор AgNO3 добавлять осторожно по каплям, энергично перемешивая содержимое колбы. Титрование ведут до появления неисчезающего красного осадка Ag2CrO4.

Правила техники безопасности при работе в химической лаборатории

Работа в химической лаборатории всегда сопряжена с определенным риском. Но при грамотной и осторожной работе этот риск сводится к минимуму, ведь большинство пожаров, отравлений, ожогов и травм происходит исключительно по причине пренебрежения правилами техники безопасности или просто незнанию их.

Общие требования при работе в химической лаборатории:

Работать одному в лаборатории категорически запрещается, так как в ситуации несчастного случая некому будет оказать помощь пострадавшему.

В лаборатории категорически запрещается принимать пищу и пить воду.

Опыты нужно проводить только в чистой посуде.

Нюхать вещества можно, лишь осторожно направляя на себя пары легким движением руки.

Запрещается выливать в раковину концентрированные растворы кислот и щелочей.

Категорически запрещается затягивать ртом в пипетки растворы веществ.

Работа с кислотами и щелочами

При работе с концентрированными кислотами и щелочами нужно быть осторожным и следить за тем, чтобы они не попали на кожу или одежду, так как это вызывает ожоги тела и порчу одежды.

При переливании кислот и щелочей нужно одеть резиновые перчатки и защитные очки, пользоваться резиновой грушей.

При разбавлении концентрированной серной кислоты медленно и осторожно приливать кислоту в воду, но не наоборот, так как может произойти разбрызгивание кислоты.

Твердую щелочь из банок отбирают щипцами или пинцетом.

Посуда для хранения щелочи и кислот должна быть обязательно подписана водостойким маркером.

6. Когда вы смешиваете сухой порошок с водой, не вдыхайте пары, они опасны для жизни.

Результаты анализа

Масса навески рассчитывается по формуле:

m(NaCl) = = = 0,2925

Таблица 2.1 - Данные взятия навески

Масса бюкса (г)

Масса бюкса с навеской (г)

Масса навески (г)

1

5,2928

5,5855

0,2927

2

5,4251

5,7181

0,2930

3

5,6402

5,9327

0,2925

Таблица 2.2 - Результаты аргентометрического титрования пробы поваренной соли

,мл

V, мл

1

10

9,80

2

10

9,90

3

10

9,85

По результатам титрования (таблица 2,2) рассчитываем концентрацию NaCl:

С1э(NaCl) = = 0,049

С2э(NaCl) = = 0,0495

C3э(NaCl) = = 0,0493

Рассчитаем массу основного вещества (NaCl):

m1 = = 0,2867

m2 = = 0,2896

m3 = = 0,2884

Математическая обработка результатов анализа

Среднеарифметическое значение параллельных определений:

Х= = 98,4626

Погрешность определения:

i = |Хi - Х|

1 = | 97,9501 - 98,4626 | = 0,5125

2 = | 98,8395 - 98,4626 | = 0,3769

3 = | 98,5983 - 98,4626 | = 0,1357

Среднеарифметическая абсолютная погрешность:

Чабс = = 0,3417

Среднеарифметическая относительная погрешность:

Чотн = • 100%

Чотн = • 100% = 0,3470 %

Среднеквадратичная абсолютная погрешность:

?= 0,51252 = 0,2627

?= 0,37692 = 0,1421

?= 0,13572 = 0,0184

??= 0,2627 + 0,1421 + 0,0184 = 0,4232

S = 0,46

Среднеквадратичная относительная погрешность:

V = • 100%

V = • 100% = 0,4672

Точность определения:

Е = tб; f

где: tб; f - коэффициент Стьюдента

tб; f = 4,30

E = 4,30 • = 1,14

Доверительный интервал:

Е t. f

98,4626 1,14

97,3226 < x < 99,6026

 
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   Скачать   След >