ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Сущность и теоретические основы метода анализа
Метод основан на титровании хлористого натрия в нейтральной среде раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора.
Ag+ + NaCl >vAgCl + Na+
Концентрация индикатора должна быть такой, чтобы осадок Ag2CrO4 образовался только тогда, когда все хлорид ионы практически окажутся оттитрованными. Так как осадок Ag2CrO4 хорошо растворим в кислотах, титрование следует вести при pH = 7 - 10,5, то есть в нейтральной или слабо щелочной среде. В точке эквивалентности будет образование осадка Ag2CrO4.
2AgCl + CrO4 >vAg2CrO4 + 2Cl-
Оборудование, реактивы и материалы
* поваренная соль
* стандартный раствор азотнокислого серебра
* индикатор - 10 % раствор K2CrO4
* мерная колба - 250 мл
* пипетка - 20-25 мл
* бюкс.
Методика выполнения анализа
Точный объём раствора поваренной соли перенести пипеткой в коническую колбу, добавить к нему 1-2 мл раствора индикатора K2CrO4 и оттитровать рабочим раствором.
При титровании раствор AgNO3 добавлять осторожно по каплям, энергично перемешивая содержимое колбы. Титрование ведут до появления неисчезающего красного осадка Ag2CrO4.
Правила техники безопасности при работе в химической лаборатории
Работа в химической лаборатории всегда сопряжена с определенным риском. Но при грамотной и осторожной работе этот риск сводится к минимуму, ведь большинство пожаров, отравлений, ожогов и травм происходит исключительно по причине пренебрежения правилами техники безопасности или просто незнанию их.
Общие требования при работе в химической лаборатории:
Работать одному в лаборатории категорически запрещается, так как в ситуации несчастного случая некому будет оказать помощь пострадавшему.
В лаборатории категорически запрещается принимать пищу и пить воду.
Опыты нужно проводить только в чистой посуде.
Нюхать вещества можно, лишь осторожно направляя на себя пары легким движением руки.
Запрещается выливать в раковину концентрированные растворы кислот и щелочей.
Категорически запрещается затягивать ртом в пипетки растворы веществ.
Работа с кислотами и щелочами
При работе с концентрированными кислотами и щелочами нужно быть осторожным и следить за тем, чтобы они не попали на кожу или одежду, так как это вызывает ожоги тела и порчу одежды.
При переливании кислот и щелочей нужно одеть резиновые перчатки и защитные очки, пользоваться резиновой грушей.
При разбавлении концентрированной серной кислоты медленно и осторожно приливать кислоту в воду, но не наоборот, так как может произойти разбрызгивание кислоты.
Твердую щелочь из банок отбирают щипцами или пинцетом.
Посуда для хранения щелочи и кислот должна быть обязательно подписана водостойким маркером.
6. Когда вы смешиваете сухой порошок с водой, не вдыхайте пары, они опасны для жизни.
Результаты анализа
Масса навески рассчитывается по формуле:
m(NaCl) = = = 0,2925
Таблица 2.1 - Данные взятия навески
№ |
Масса бюкса (г) |
Масса бюкса с навеской (г) |
Масса навески (г) |
1 |
5,2928 |
5,5855 |
0,2927 |
2 |
5,4251 |
5,7181 |
0,2930 |
3 |
5,6402 |
5,9327 |
0,2925 |
Таблица 2.2 - Результаты аргентометрического титрования пробы поваренной соли
№ |
,мл |
V, мл |
1 |
10 |
9,80 |
2 |
10 |
9,90 |
3 |
10 |
9,85 |
По результатам титрования (таблица 2,2) рассчитываем концентрацию NaCl:
С1э(NaCl) = = 0,049
С2э(NaCl) = = 0,0495
C3э(NaCl) = = 0,0493
Рассчитаем массу основного вещества (NaCl):
m1 = = 0,2867
m2 = = 0,2896
m3 = = 0,2884
Математическая обработка результатов анализа
Среднеарифметическое значение параллельных определений:
Х= = 98,4626
Погрешность определения:
?Хi = |Хi - Х|
?Х1 = | 97,9501 - 98,4626 | = 0,5125
?Х2 = | 98,8395 - 98,4626 | = 0,3769
?Х3 = | 98,5983 - 98,4626 | = 0,1357
Среднеарифметическая абсолютная погрешность:
Чабс = = 0,3417
Среднеарифметическая относительная погрешность:
Чотн = • 100%
Чотн = • 100% = 0,3470 %
Среднеквадратичная абсолютная погрешность:
?= 0,51252 = 0,2627
?= 0,37692 = 0,1421
?= 0,13572 = 0,0184
??= 0,2627 + 0,1421 + 0,0184 = 0,4232
S = 0,46
Среднеквадратичная относительная погрешность:
V = • 100%
V = • 100% = 0,4672
Точность определения:
Е = tб; f •
где: tб; f - коэффициент Стьюдента
tб; f = 4,30
E = 4,30 • = 1,14
Доверительный интервал:
Е t. f
98,4626 1,14
97,3226 < x < 99,6026