Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Математика, химия, физика arrow Аналитическая химия

Охарактеризуйте прямые методы фотометрического анализа: метод добавок и сравнения

Ответ: Фотометрический метод анализа основан на способности определяемого вещества поглощать электромагнитное излучение оптического диапазона. Концентрацию поглощающего вещества определяют, измеряя интенсивность поглощения. Поглощение при определенной длине волны является информацией о качественном и количественном составе определяемого вещества и составляет аналитический сигнал.

Фотометрический анализ относится к молекулярному абсорбционному анализу, т.е. анализу основанному на поглощении света молекулами анализируемого вещества и сложными ионами в ультрафиолетовой (УФ), видимой и инфракрасной (ИК) областях спектра.

В настоящих указаниях рассматриваются метода анализа, основанные на избирательном поглощении электромагнитного излучения в видимой и ультрафиолетовой областях спектра: фотоколориметрия и спектрофотометрия.

Спектрофотометрический метод анализа -- основан на поглощении монохроматического излучения, т. е. излучения с одной длиной волны в видимой и УФ областях спектра.

Фотоколориметрический метод анализа -- основан на поглощении полихроматического (немонохроматического) излучения, т. е. пучка лучей с близкими длинами волны в видимой области спектра. Фотоколориметрию используют в основном для анализа окрашенных растворов.

Оба метода основаны на общем принципе -- пропорциональной зависимости между светопоглощением и концентрацией определяемых веществ.

С помощью фотометрического анализа можно определять малые количества вещества, например, содержание примесей не ниже 5 ґ 10-5% (спектрофометрически) и 1 ґ 10-4 % (фотоколориметрически) при погрешности определения 1--3 %.

Концентрация исследуемого вещества может быть определена методом фотометрии в том случае, если в спектре поглощения раствора этого вещества имеются ясно выраженные полосы поглощения в УФ и видимой областях спектра. В основе количественного определения лежит закон Бугера - Ламберта-Бера, который устанавливает прямопропорциональную зависимость между оптической плотностью и концентрацией вещества в исследуемом растворе. С помощью фотометрии можно проводить анализ, как индивидуальных веществ, так и их смесей.

Метод добавок представляет собой разновидность метода сравнения. Определение концентрации раствора этим методом основано на сравнении оптической плотности исследуемого раствора и этого же раствора с добавкой известного количества определяемого вещества.

Метод добавок применяют для устранения мешающего влияния посторонних примесей и чаще всего, для оценки правильности методики фотометрического анализа. Этот метод позволяет создать одинаковые условия для фотометрирования исследуемого и стандартного (с добавкой) окрашенных растворов, поэтому его целесообразно применять для определения малых количеств различных элементов и веществ в присутствии больших количеств посторонних веществ (воздух рабочей зоны, атмосферный воздух, вода, почва, биосреды).

Метод добавок требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения.

Неизвестную концентрацию вещества Сх находят либо графическим способом, либо расчетным методом по формуле:

Сх = (а+Ах) / (Ах+а + Ах); (1.1.)

Где, a - добавка стандартного вещества, мкг;

Ах - оптическая плотность измеряемого раствора;

Ах + а - оптическая плотность измеряемого раствора с известной добавкой стандартного вещества а.

Наибольшая прецизионность результатов определения с использованием метода добавок достигается при Ах + а = 2Ах.

Метод добавок обычно применяют для устранения мешающего действия посторонних примесей, а также в ряде случаев для оценки правильности методики определений. Этот метод позволяет создать одинаковые условия для фотометрирования исследуемого раствора и раствора с добавкой, поэтому его целесообразно применять для определения небольших количеств различных соединений в присутствии больших количеств посторонних веществ. Метод добавок требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения.

При определении неизвестной концентрации вещества в растворе графическим способом (рис. 1.) на оси ординат откладывают значение оптической плотности исследуемого раствора, Ах, а на оси абсцисс концентрации добавляемого вещества в растворе. Из точек Са1 и Са2, на оси абсцисс проводят перпендикуляры, на которых откладывают соответствующие значения оптической плотности Ах+а1 и Ах+а2 растворов с добавками а1 и а2. Через полученные 3 точки Ах, Ах + а1; Ах + а2 проводят прямую линию до пересечения ее с продолжением оси абсцисс в точке Сх. Абсолютное значение отрезка ОСх выражает неизвестную концентрацию исследуемого раствора.

фотометрический хроматография титрование радиоактивный

Графическое определение концентрации раствора методом добавок

Рис. 1. Графическое определение концентрации раствора методом добавок

Рассмотрим расчет неизвестной концентрации вещества по методу сравнения.

При соблюдении основного закона светопоглощения и постоянной толщине слоя измеряемого раствора, отношение оптических плотностей исследуемого раствора и исследуемого раствора с добавкой, будет равно отношению их концентраций:

Ах / Ах + а = Сх / (Сх + Са); (1.2)

Откуда,

Сх = (Сах) /(Ах + а - Ах); (1.3.)

Где, Ах - оптическая плотность исследуемого раствора;

А х + а - оптическая плотность исследуемого раствора с добавкой;

Са - концентрация добавки в исследуемом растворе, мкг.

Добавки следует брать в таких количествах, чтобы не происходило уменьшения точности, минимальная разность Ах + а - Ах должна быть не менее 0,1.

 
< Предыдущая   СОДЕРЖАНИЕ   Следующая >
 

Предметы
Агропромышленность
Банковское дело
БЖД
Бухучет и аудит
География
Документоведение
Естествознание
Журналистика
Инвестирование
Информатика
История
Культурология
Литература
Логика
Логистика
Маркетинг
Математика, химия, физика
Медицина
Менеджмент
Недвижимость
Педагогика
Политология
Политэкономия
Право
Психология
Региональная экономика
Религиоведение
Риторика
Социология
Статистика
Страховое дело
Техника
Товароведение
Туризм
Философия
Финансы
Экология
Экономика
Этика и эстетика
Прочее