4 Анализ таблеток бензонала 100 мг (ОАО «Татхимпрепараты»)

Реакции идентификации

В связи с отсутствием изменений в ГФ XIII и ГФ XII в силе остается статья 92 «Бензонал» ГФ X [8].

1. 0,1 г препарата растворяют в 2 мл спирта при нагревании на водяной бане, прибавляют 1 каплю раствора хлорида кальция, 2 капли раствора нитрата кобальта и 1 каплю раствора едкого натра; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. К 0,2 г препарата прибавляют 10 капель 1% раствора едкого натра, 0,2 мл раствора гидрокарбоната и карбоната калия, 0,1 мл раствора сульфата меди и тщательно перемешивают; появляется серо-голубое окрашивание [8].

Количественное определение

Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл диметилформамида, предварительно нейтрализованного по тимоловому синему в диметилформамиде, и титруют с тем же индикатором из полумикробюретки 0,1 н. раствором едкого натра в смеси метилового спирта и бензола до появления синего окрашивания. fэ = 1 [8].

Для бензонала: R1 -C2H5

R2 -C6H5

R -CO-C6H5 [12]

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,03363 г С19Н16N2О4, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

4.3 Хроматографический анализ

На хроматографической пластинке (9х12 см), покрытой тонким слоем силикагеля, закрепленным гипсом, отмечают линию старта, на которую наносят каплю хлороформной вытяжки из кислого раствора, а правее на расстоянии 2 см от нее наносят каплю раствора «свидетеля» (0,01 %-й раствор препарата в метиловом спирте). Пятна на пластинке подсушивают на воздухе, а затем пластинку помещают в камеру для хроматографирования, насыщенную парами растворителей (хлороформ- н -бутанол-25 %-й раствор аммиака в соотношении 70 : 40 : 5). Когда фронт растворителей поднимется на 10 см выше линии старта, пластинку вынимают из камеры, подсушивают и опрыскивают 0,02 %-м хлороформным раствором дифенилкарбазида, затем раствором сульфата ртути.

При наличии бензонала пятна на хроматограмме приобретают сине-фиолетовую или красно-фиолетовую окраску [28].

Пятна бензонала на пластинке имеют Rf = 0,40...0,45.

Вывод: лекарственная форма «Таблетки бензонала» удовлетворяет требованиям статьи 92 «Бензонал» ГФ Х [8].